基于激光誘導(dǎo)擊穿光譜的銅物料快速檢測方法

激 光 誘 導(dǎo) 擊 穿 光 譜（Laser-induced breakdown spectroscopy，簡稱LIBS）技術(shù)是一種新型光譜檢測技術(shù)，具有對樣品要求低、檢測速度快、操作簡單、智能程度高、安全環(huán)保和易于維護(hù)等特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于航空軍事探測、深海勘探、油氣資源開采等領(lǐng)域。LIBS技術(shù)均為實(shí)驗(yàn)室內(nèi)研究分析，需要對樣品進(jìn)行研磨、復(fù)雜壓片等預(yù)處理。此過程操作復(fù)雜，存在樣品被污染的風(fēng)險，無法滿足冶煉現(xiàn)場銅物料的快速檢測需求。

本文基于LIBS激光誘導(dǎo)擊穿光譜儀對冰銅、尾料和銅精礦中關(guān)鍵元素成分進(jìn)行了現(xiàn)場快速檢測。并與定點(diǎn)檢測中心 XRF檢測分析結(jié)果進(jìn)行對比，探究LIBS技術(shù)對銅物料成分檢測的高效性、準(zhǔn)確性和經(jīng)濟(jì)性，為實(shí)現(xiàn)銅物料中元素成分的快速檢測提供技術(shù)支撐。

01實(shí)驗(yàn)部分

圖1原理示意圖

樣品測試過程中LIBS激光誘導(dǎo)擊穿光譜儀中光譜儀光譜探測延遲時間為1.5μs，積分時間為2ms，激光能量為100 mJ，重復(fù)頻率為10Hz。為了提升檢測結(jié)果的代表性，通過設(shè)備中的導(dǎo)軌控制器實(shí)現(xiàn)每種樣品的多點(diǎn)檢測，每個檢測點(diǎn)采集100組光譜數(shù)據(jù)。

02結(jié)果與討論

建立設(shè)備模型分別選用了定點(diǎn)檢測中心XRF成分檢測的冰銅、尾料、干精礦中各元素濃度。3種物料各42個樣品，其中冰銅與尾料為固體樣，干精礦為粉末樣，樣品中各元素的含量范圍如表1所示。

建立設(shè)備模型時，為了減小樣品均勻性和光譜波動的影響，每種樣品采集7個點(diǎn)位的光譜數(shù)據(jù)。每個檢測點(diǎn)位采集100組光譜數(shù)據(jù)，共計(jì)700次測量檢測，如圖2所示。

表1　樣品中各元素的濃度范圍

圖2　測試樣品檢測點(diǎn)位圖

通過對上述樣品的LIBS光譜分析，得到了各類型樣品中各元素的濃度曲線。分別是冰銅、尾料和干精礦各樣品中LIBS檢測結(jié)果和XRF檢測結(jié)果的模型比較。三種模型與定點(diǎn)檢測中心XRF檢測結(jié)果的平均相對誤差如表2所示。

表2　分析模型平均相對誤差

將剩余的冰銅、尾料、干精礦各20份樣品預(yù)處理后的進(jìn)行壓片制樣，然后利用XRF進(jìn)行成分檢測。冰銅、尾料、干精礦各20份原樣品的LIBS成分檢測結(jié)果與冰銅、尾料、干精礦各20份壓片樣品的XRF成分檢測結(jié)果對比。各物料現(xiàn)場測試結(jié)果平均相對誤差對比如表3所示。

表3　各物料現(xiàn)場測試結(jié)果平均相對誤差

03結(jié)論

利用LIBS激光誘導(dǎo)擊穿光譜儀，實(shí)現(xiàn)了爐前冰銅、尾料和干精礦三種物料成分的快速檢測。無須樣品的繁瑣制備，避免研磨、壓片等耗時操作，可有效提升現(xiàn)場樣品檢測的實(shí)時性和檢測頻次，解決了傳統(tǒng)檢測數(shù)據(jù)的滯后性問題。檢測結(jié)果滿足現(xiàn)場工藝調(diào)控需求，有助于解決冶煉行業(yè)智能化建設(shè)中感知層完善不可或缺的物料成分快速檢測問題，提升了冶煉過程精細(xì)化控制和生產(chǎn)信息化管理水平

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